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差示扫描量热仪对比热容的测量竟还有这些门道

更新时间:2021-09-16浏览:2929次

  差示扫描量热仪主要由加热炉、程序控温系统、气氛控制系统、信号放大器、记录系统等组成。它与差示热分析仪(DSC)的主要区别在于样品和参比物配备单独的加热器,而差热分析仪中的样品和参比物使用相同的加热器。
  差示扫描量热仪的样品架和加热控制电路。样品和参考分别放置在独立的加热器和传感器中。整个仪器由两个控制电路监控,其中一个是平均温度控制电路,在预定温度下升高和降低样品和参比的温度;另一个是温差控制回路,它确保调整输入功率以消除由于放热或吸热反应导致的样品与参比之间的温差。这样,可以直接从补偿功率计算热通量。
 

差示扫描量热仪

 

  DTA与DSC的主要区别在于,DTA测量的是样品与参比之间的温差△t,而DSC测量的是使样品与参比之间的温差保持为零的热通量。虽然它们的曲线形状非常相似,但它们的原理和曲线方程却不同。DTA的温度测量范围为-175-2400℃,压力范围为0.133mpa至几十MPa。DSC的温度范围为-175-700℃,在低温下具有较高的分辨率和较高的灵敏度。由于DSC的出现,DTA主要用于高温、高压和腐蚀性材料的研究。在-175-700℃的温度范围内,DSC不仅可以替代DTA,可以定量测定各种热力学参数。同时,DSC还可用于食品、生物化学等领域的研究。
  差示扫描量热仪比热容测量研究:
  DTA或DSC曲线的基线偏差仅与加热速率不变时样品与参比之间的热容差异有关。因此,基线偏移可用于确定样品的比热容。目前,由于其灵敏度高、热响应快,多用于测定比热容。蓝宝石通常用作参考材料,其在各种温度下的比热容可在手册中找到。具体方法是先确定空白基线,即在样品支架和参比支架上分别放两个空样品盘,以一定的升温速率做基线;然后,在相同条件下,使用相同的样品盘分别测定参比材料蓝宝石和样品,我们可以得到它们各自的DSC曲线。

 

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